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黃金飾品的無損檢測(cè)法

日期:2009/07/17 來源:編輯:vivian
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黃金飾品的無損檢測(cè)方法  

——X射線熒光光譜法 

這里介紹作者在擔(dān)任貴州黃金珠寶檢測(cè)中心法人、主任時(shí),由中心賈立宇、李興森起草制定的,已被貴州省技術(shù)監(jiān)督局1996-12-12批準(zhǔn),列為貴州省地方標(biāo)準(zhǔn),1997年1月1日實(shí)施,文號(hào)DB52/T412-1996“黃金飾品的無損檢測(cè)方法X射線熒光光譜法”。

1范圍 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了X射線熒光光譜儀測(cè)定黃金飾品及其它黃金制品中金及雜質(zhì)元素含量的辦法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于均勻組分黃金飾品的無損檢測(cè)。

2引用標(biāo)準(zhǔn) 

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效,所有標(biāo)準(zhǔn)均會(huì)被修改,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定 

GB11887-89貴金屬首飾純度命名方法 

3原理 

樣品在原級(jí)X射線激發(fā)下,各元素產(chǎn)生各自的二次特征X射線(熒光)輻射。在激發(fā)條件一定的情況下,熒光輻射強(qiáng)度于蓋元素在樣品中的含量呈正比。通過測(cè)量各元素的熒光輻射強(qiáng)度,并由計(jì)算機(jī)按一定數(shù)學(xué)模式計(jì)算,可以求出各元素在飾品中的含量。測(cè)量前后,飾品結(jié)構(gòu)、成分和形狀均不改變,檢測(cè)為無損檢測(cè)。

4儀器及材料 

4.1波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀 

4.2聚乙烯薄膜底托透空樣品盒 

4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):首飾金系列成分分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 

5測(cè)量 

5.1環(huán)境條件:溫度24±2℃;相對(duì)濕度<60%。

5.2測(cè)量條件;見附錄A(提示的附錄)

5.3飾品為各種款式的戒指、耳環(huán)、吊墜、手腳鏈、項(xiàng)鏈、雞心等。

5.4檢測(cè)步驟 

5.4.1裝樣。

將飾品置于樣品盒中央,如遇易移動(dòng)樣品可用一般透明膠紙或水加以固定。

5.4.2開主機(jī)。

5.4.3開X射線管,升至檢測(cè)所需電壓、電流。

5.4.4從計(jì)算機(jī)上調(diào)用測(cè)量程序,輸入樣品編號(hào)。

5.4.5將裝有樣品的樣品盒按順序排列于自動(dòng)進(jìn)樣器的塔盤上。

5.4.6啟動(dòng)測(cè)量程序,儀器自動(dòng)進(jìn)行進(jìn)樣、樣品室抽真空、測(cè)定、退樣、計(jì)算及打印結(jié)果。

6分析結(jié)果的評(píng)定及處理 

6.1本法采用多標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)校正法,以瑞利散射線盒Au的特征線分別作Ag、Cu、Zn、Ni的內(nèi)標(biāo),使用相對(duì)強(qiáng)度校正樣品的表面效應(yīng)。采用L-T模式校正樣品的基體效應(yīng)。并根據(jù)樣品中主、次元素含量變化較大的特點(diǎn),運(yùn)用分段回歸。

回歸方程:Xi= aiI2i+ bi Ii+ ci-   

式中:

Xi-未校正分析元素含量; 

Ii-分析線相對(duì)強(qiáng)度; 

ai、bi、ci-回歸系數(shù)。

基體校正方程:ωi= Xi(1+Ki+∑AijFi)+Ci  

式中:

ωi -分析元素含量; 

Fi-影響元素分析線相對(duì)強(qiáng)度; 

j-影響元素; 

A、C、K-干擾校正系數(shù)。

6.2輸入分析元素測(cè)量條件和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各元素的推薦值。

6.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各元素分析線強(qiáng)度。

6.4將一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各分析線相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行回歸分析,求得工作曲線回歸系數(shù)、校正系數(shù),并存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)軟盤中。

6.5將未知樣品進(jìn)行同樣測(cè)量條件下的測(cè)定,并由計(jì)算機(jī)直接計(jì)算處理得出各元素的含量值。

6.6本法樣品的金含量由100%于各雜質(zhì)元素總含量之差求得。

7.允許差(略)



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