三、大顆粒工業(yè)金剛石技術現狀
我國大顆粒工業(yè)金剛石的合成起步雖然不晚,但進展不盡如人意,我國在大顆粒金剛石合成方面與國際先進水平相比還存在著較大差距。中科院上海硅酸鹽研究所曾經于上世紀70年代中期用單源六面頂壓機合成出4mm單晶金剛石,但由于再現性等問題,該項研究工作沒有繼續(xù)進行。1998年12月,吉林大學超硬材料國家重點實驗室利用國產六面頂壓機首次合成直徑達3mm的寶石級金剛石單晶。2001年,吉林大學利用溫度梯度法,,以金屬鈷作為觸媒,在6×800噸六面頂壓機首次生長出約1mm高品位金剛石。隨后,經過更深入的研究實驗,據說已經能夠穩(wěn)定生長出5mm優(yōu)質大單晶金剛石。
國外寶石級金剛石合成技術已經很成熟,利用溫度梯度法,1970GE公司生長出1克拉(5mm)金剛石單晶、、1990年住友公司用大晶種法生長出9克拉(12mm)金剛石單晶、1996年DeBeers用100h合成出25克拉Ⅰb金剛石單晶、2000年住友公司合成出8.0克拉(10mm)優(yōu)質Ⅱa型金剛石單晶。目前國外的高溫高壓合成金剛石單晶技術日趨成熟,元素六、日本住友、美國GE公司等均能向市場批量供應切削加工刀具用大顆粒工業(yè)金剛石(尺寸3.5*1.5*1.5以上),價格很高,利潤豐厚。
國內外目前普遍采用晶種法合成大顆粒金剛石單晶,這種合成工藝組裝結構復雜、組裝成本很高,由于生長普遍采用溫度梯度法,金剛石晶種處于相對低溫區(qū),導致合成質量很難提高,再現性差,成功率不高,金剛石生長速度緩慢,單位制造成本居高不下,新的合成方法將避免出現以上問題,在降低成本的同時,提高成功率和單次產量,同時大幅度提高金剛石的生長速度。
四、大顆粒工業(yè)金剛石合成技術簡介
本技術采用間接加熱自發(fā)成核技術,克服了晶種法結構復雜、成本高、金剛石生長速度慢和成功率低等缺點,通過對組裝結構、傳壓系統、設備保溫保壓性能和石墨柱材料結構的改進,改善了金剛石的生長條件,加上先進的成核和生長工藝控制技術,在大幅度提高金剛石生長速度的同時,確保了合成質量的提高。目前用四十分鐘和五十分鐘合成的0.9*1.2mm、1*1.4mm單晶,晶形為IIb型,合成質量已經基本達到細粒度(40/45)高品級單晶的水平,單次合成數量可以有效的控制在200-300粒,重復性良好,試驗期間未發(fā)生裂錘現象,目前試驗的進展情況驗證了本技術理論的合理性和可行性。
受設備性能和其他條件的限制,試驗無法繼續(xù)進行,需要對傳統設備進行改造,對頂錘幾何尺寸和組裝結構重新設計以進一步在保證質量的前提下生長速度。在目前的情況下,能夠保證單晶的生長速度達到0.2-0.3mm/10分鐘,經過對試驗所得樣品和相關試驗數據的分析,已經有絕對把握在2-3小時內實現1.5*2.1mm、2*3mm高品級單晶的連續(xù)合成,預計試驗周期在材料和設備具備條件的情況下不會超過兩個月。